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  在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低於其冷凍乾燥機共晶點一個範圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生制品融化現像,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,最後濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發生在大量升華後期,則由於融化的液體數量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干後塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。

  乾燥機在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由於板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定實驗型噴霧乾燥機,制品溫度相對恆定。隨著制品自上而下層層萃取濃縮干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段後再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由於殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫動化機械設備度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,並保持恆定。在這一階段初期,由於板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。

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